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亚硝胺测试中如何选择毛细管色谱柱?

一般而言,可以根据GC毛细柱固定相、内径、膜厚、长度等来进行选择合适的毛细柱。

 

一、固定相(Stationary Phase Selectivity)

• 相似相溶原理,选用非极性的固定相分析非极性化合物。
• 如果化合物可以用不同极性的固定相分析,先选最小极性的固定相。
• 非极性的固定相的使用寿命大于极性固定相。
• 较通用的固定相是DM-1 和DM-5。
• 对于偶极或氢键化合物,选用含腈基或聚乙二醇的固定相。
• 轻烃或永久气体,选用PLOT 柱。
• 应用范围较广的五种固定相:DM-1,DM-5,DM-1701,DM-17 和DM-Wax,能满足90% 以上的分析应用。

一般的,尽可能避免使用污染特殊检测器的固定相,例如:腈基对于NPD,含氟固定相对于ECD。但如果厂商特别说明,比如DM-1701(含腈基)和DM-200(含氟),则可以应用于ECD、NPD、MSD 等高灵敏度检测器。

 

二、内径(Internal Diameter / ID)

0.25 mm 0.32 mm   0.53 mm
• 分流进样 • 分流/ 不分流进样 • 替代填充柱
• GC/MS 应用 • 柱上进样  • 可用于标准TCD
• 较高柱效  • 能承受较大体积进样 • 痕量分析

内径增大意味着需要更多的固定相,即使膜厚相同,也有较大的样品容量,同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要的考虑因素时,如气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样, 大内径柱甚至PLOT 柱可能比较合适。

同时要考虑仪器的限制和要求。 一个装配了填充柱的进样口可以用大口径毛细管柱(0.53 mm 内径)但不能用小口径柱。 专用于毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱。直接联用的GC/MS 和MSD 需要小口径柱,因为真空泵不能处理大口径柱的大流量。 确实查明你的整个系统看看适合那些柱内径的选择。表1 显示了各种内径毛细柱的典型特征。

 

三、膜厚(Film Thickness / df)
• 标准膜厚:较广泛的应用
• 薄液膜用于高沸点化合物:石化,甘油三酯,甾体等
• 厚液膜用于挥发性化合物:气体,低沸点溶剂等

 一般说来, 薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低,这表明它们适用于高沸点化合物、组分密集化合物或热敏化合物。

标准膜厚为0.25 到0.5 μm,对于流出达300 ºC 的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物)来说分析很好。对于更高的洗脱温度,可以用0.1um 的液膜。厚膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100 ºC - 200 ºC 之间的物质,用1-1.5 μm 的液膜效果较好。超厚膜(3 - 5 μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用。

另一个选择厚膜的原因,是为了用大口径柱时与小口径柱保持相同分离度和保留时间,由于这个原因, 大口径柱都只有厚膜。 厚膜意味着柱里有更多物质,从而流失更多,温度极限必然随膜厚度增加而下降。

 

四、长度(Length)
• 25/30 m :标准柱长,满足绝大多数应用
• 10/15 m :通常十个组分以下简单样品的快速分析
• 50 m 以上:复杂化合物分析

一般情况,15 m 柱用于快速筛选,简单混合物或分子量极高的化合物。30 m 柱是普遍的柱长,超长柱(50、60 或105 m)用于非常复杂的样品。柱长度在柱性能上不是一个重要参数。例如,加倍柱长,恒温条件下,分析时间则加倍,但峰分辨率仅增大约40%。如果分离效果只是比较好,但不是特别好时,有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果:考虑更薄的膜, 优化载气流量或用程序升温,如果你还未用过这些方法,可以试一试。

分析强极性的组分时,如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。 较厚的膜、 相对短的柱比较有利,由于较少的柱材和较厚的固定液,掩盖并屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。

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