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LCMS解析步骤与常见离子峰!

LCMS是有机合成中重要的分析工具,解析LCMS谱图也是一项基本技能。

 

LCMS基本原理和特

 

1)LCMS的特性:是HPLC和MS的结合,有两者的功能,有没有两者精确。
2)流动相方法:常见0-30,0-60,10-80,30-90四种方法,0,10,30都是指乙腈的含量,乙腈含量越大,流动相极性越小,出峰越靠前。
3)正离子源适用于碱性化合物:含氮化合物更容易粘附氢正离子,在正离子源中容易出分子离子峰。负离子源适合酸性化合物:酸性化合物更容易轰击掉氢正离子,如酸,酚类化合物。

 

看LCMS步骤

 

1)先看MS部分, 看有没有所要离子峰, 并且要看清楚该化合物是否有MS信号, 是否掩盖周围的峰。

2)再看HPLC部分, 看含量有多少, 并且要看清楚该化合物是否有强的HPLC信号, 是否掩盖周围的峰。
3) 两者结合起来看, 推测反应进行的程度和反应产生的杂质。

 

常见加合离子峰

 

[M+Na]+ = [M+23]+ 加钠离子;
[M+K]+ = [M+39]+加钾离子;
[M+NH4]+ = [M+18]+加铵离子;
[M +H +H2O]+ = [M+19]+加水;
[M+X]+ 这里X 是指溶剂缓冲液中的阳离子;
[M+H+Solvent]+溶剂加合峰,如[M+H+CH3CN]+ = [M+42 ]+ 是CH3CN加合离子,[M+H+CH3OH]+ = [M+33 ]+ 是CH3OH加合离子;
减峰:M-56(脱叔丁基)和M-100(脱Boc),M-16(脱NH3)和M-17(脱水)以及M+2/2(比较常见),其他少见。

 

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同位素峰

 

特别注意精确分子量和摩尔分子量的区别

 

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常见氯和溴同位素的表现: 一个氯峰高比M+2/M=1:3;一个溴为峰高比M+2/M=1:1;多个同位素的表现可以用Chemdraw精确模拟。

 

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注意事项

 

1.在LCMS报告中, MS响应强的组分有可能掩盖MS响应弱的组分,可通过提取离子流或扣除背景等方式进行判断,LCMS报告必须将LC和MS两部分结合,相互佐证。
2.在不使用TLC,直接使用LCMS监测反应时,必须结合其他手段(如:NMR)进行辅助检测。特别提示:监测反应,不能仅仅依赖于LCMS,而不点TLC板。监测反应的手段,以TLC的使用最为重要,直接、快捷、并为后续的分离纯化提供大量信息。


常用溶剂在LCMS中的信号响应

 

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